مقاله – بررسی اثر نانو دی اکسید تیتانیوم بر خواص فیزیکو شیمیایی، عبوردهی …

محلول نانو ذرات دی اکسید تیتانیوم با غلظت ۱، ۳ و ۵% (وزنی/وزنی) پراکنده شدند و در ۶۰ درجه سانتیگراد با تکان دادن مداوم برای ۱ ساعت گرما داده شد و سپس برای ۲۴ ساعت بدون حرارت بر روی شیکر قرارداده شد تا محلول هموژن تولید شود. جهت اطمینان از همگن شدن محلولهای نانو به مدت یک ساعت محلولها در حمام اولتراسونیک یکنواخت شدند. ۴/۰ گرم پلی ساکارید SSPS و ۶/۳ گرم نشاسته کاساوا، طبق روش کاستینگ و با اضافه کردن نسبت ۳ به ۱ از سوربیتول-گلیسرول۴۰% (w/w ازنشاسته) با هم ترکیب شده به عنوان پلاستیسایزر اضافه شد. انتخاب این نرم کنندهها بر اساس پایداری بالاترین حرارت که در آزمایش پیشین از آن گرفته شد مبتنی بود (الماسی[۱۰۵] و همکاران، ۲۰۰۹). این دیسپرسیون تا ℃۸۵ حرارت داده شد و سپس برای کامل کردن ژلاتیناسیون به مدت یک ساعت در این دما نگهداری شد. سپس محلول تا دمای ۳۰ درجه سانتیگراد سرد شد. مقدار ۹۰ گرم از دیسپرسیون در پلیتها ریخته شدند. این فیلمها در دمای محیط خشک شدند. فیلمهای خشک شده از سطح پلیتها جدا شدند و در ۲ ۲۳ درجه سانتیگراد و با رطوبت نسبی (RH) 5 50 درصد داخل دسیکاتور نگه داری شدند تا اینکه آزمایش شوند. تمام فیلمها (شامل کنترل) در سه مرتبه آماده شدند.
۳-۳ – ضخامت فیلم
ضخامتفیلم باریزسنج مدل insize با قدرت تفکیک ۰۱/۰ میلیمتر به طور تصادفی در ۵ موقعیت تعیین و میانگین آنها برای محاسبات استفاده شد.
۳-۴- آنالیز فیلم
آزمونهای صورت گرفته در این تحقیق شامل اندازگیری ویژگیهای مکانیکی، ویژگیهای فیزیکوشیمیایی (میزان جذب آب و حلالیت) و ممانعتی ( نفوذ پذیری به بخار آب و اکسیژن) و بررسی پارامترهای رشد میکروبی باکتری اشریشیا کلی با تغییر غلظتهای مختلف نانو دی اکسید تیتانیوم بر فیلمهای SSPS و نشاسته کاساوا میباشد.
۳-۴-۱- ویژگی های مکانیکی
یک آزمون برای ارزیابی تغییر شکل (کششی) در سرعت ثابت در یک نمونه با ابعاد استاندارد برای اندازهگیری نیروی لازم برای پارگی مواد مورد استفاده قرار گرفت. منحنی نیرو در مقابل جابجایی این پارامترها را تعیین میکند.
تنش کششی (Tensil stress) (استحکام کششی نیز نامیده میشود) که در واحد MPa بیان میشود. نیروی لازم برای پارگی (گسیختگی) قسمتی از نمونه را اندازهگیری میکند.
بیشترین نیرویی که سبب گسیختگی جسم میشود تقسیم بر سطح مقطع نمونه، نشان دهنده قدرت کششی فیلم (مقاومت فیلم) است.
که در آن F نیرو بر حسب نیوتن و A مساحت قسمتی از فیلم که مورد آزمون قرار میگیرد (ضخامت × عرض در mm2)
کشیدگی Elongation (Strain هم نامیده میشود) که واحد آن درصد است. که این نسبت جابجایی به طول اولیه نمونه است:
بیشترین تغییر طول به طول اولیه، انعطافپذیری فیلم را بررسی میکند (چند درصد طولش میتواند کش بیاید ولی پاره نشود).
که در آن L جابجایی (mm) و L0 طول اولیه (mm) کشیدگی در نقطه شکست به صورت درصد نسبی است که مقیاسی از انعطافپذبری فیلمها است.
مدول یانگ (Yang’s Modulus) این پارامتر برابر است با شیب در ناحیه خطی منحنی تنش-کرنش (نسبت stress به strain) بیانگر میزان سختی فیلمها است.
ویژگیهای مکانیکی در هر شکست مشخص میشود. در هر شکستن تنش و کرنش برای هر نمونه محاسبه شد. قسمتی از آزمون که متفاوت باشد در طول اندازهگیری خیلی قابل توجه نیست. شکل منحنی تنش -کرنش رفتار خاص مواد شکننده (شکستن در محدوده الاستیک) یا انعطافپذیر (شکست در پلاستیک) را تعریف کند.
ویژگیهای مکانیکی در هر پارگی مشخص شدند. استرس واسترین پارکنندگی (σ، ε) برای هرنمونه محاسبه شد. بخش آزمایش به طورچشمگیری درطی اندازهگیری تفاوتی نکرد. میتوان برای تعریف کردن رفتارخاص ماده به عنوان ترد (شکست درمحدوده الاستیک ) یاductile (شکست درپلاستیک)، از شکل منحنیهای stress و strain استفاده کرد. D882-10ASTM باتغییری (اصلاحی) برای تعیین کردن ویژگیها مکانیکیدرشرایطاستانداردمورد استفاد هقرار گرفت (ASTM ,2010). نوارهای فیلم به طول ۱۰۰mmو عرض ۲۰mm بریده شد و به مدت ۴۸ ساعت در دمای℃ ۲۳ و رطوبت نسبی ۵۳ % تنظیم شد. آنالیز بافت مجهز شده با نرم افزارTexture Exponent 32 به منظور اندازهگیری ویژگیهای مکانیکی فیلم به کارگرفته شد. جداسازی سرعت اولیه و سرعت crosshead به ترتیب ۵۰mmو ۳۰ بود. Elongation و قدرت کشش درنقطه پاره شدن از تغییرشکل و نیروی داده ثبت شده توسط نرم افزارمحاسبه شد. ۸ تکرارهرنمونه مورد ارزیابی قرارگرفت.
۳-۴-۲- نفوذ پذیری بخار آب (WVP)
از روش اصلاح شده کاپ گراومتریک به روش استاندارد ملی آمریکا ASTM E96-05 که برای تعیین میزان نفوذ پذیری در فیلم ها استفاده شده است( ASTM ,2005b). در این آزمون کاپ ها با آب پر شدند و هوا حدود ۵/۱ سانتیمتر بین سطح فیلم و آب بود. فیلم ها به اندازه دهانه کاپ بریده شدند و به کمک خمیر بازی بر روی کاپ نگه داشته شدند. در ابتدا وزن اولیه کاپ ها با ترازو با دقت ۰۰۰۱/۰ اندازه گیری شد و سپس درون دسیکاتور که با سیلیکاژل(خشک کن) برای تولید رطوبت نسبی %۰ پر شده بود قرار گرفتند. پس از آن هر ۲ ساعت یک بار نمونه ها توزین شد تا ۷ نقطه این روند ادامه داشت. سپس از نمودار وزن بدست آمده در مقابل زمان برای تعیین (WVTR) استفاده شد. شیب قسمت خطی این نمودار نشان دهنده مقدار حالت پایدار از نفوذ بخار آب در میان فیلم در هر واحد زمان (g/h) (WVTR) بر اساس gr بر m2 در هر روز بیان شد. رگرسیون دامنه ضرایب %۹۹/۰ یا بالاتر بدست آمده. (WVP) فیلم توسط ضرب کردن (WVTR) در ضخامت متوسط فیلم و تقسیم آن بر فشار بخار آب در سطح فیلم محاسبه می شود.
۳-۴-۳- حلالیت فیلم ها
حلایت فیلمها در آب بر طبق نظر مایزورا[۱۰۶] و دیگران (۲۰۰۷ ) و با قدری تغییرات تعیین شد پس از تعیین میزان رطوبت موجود در هر فیلم میزان مواد جامد موجود در آن قابل تعیین بود با توجه به این مسأله، تکههای از فیلم (۶۰۰ میلی گرم) بریده شده در یک دسیکاتور با ( (۰% RH کلرید کلسیم به مدت ۲۴ ساعت در دمای ۴۰ درجه سانتیگراد حرارت داده شد. سپس درون بشر با ۱۰۰ سیسی آب دیونیزه قرار داده شد این نمونهها با تکان خوردنهای دائمی به مدت۲۴ ساعت در دمای اتاق به همزده شدند. سپس مخلوط فیلم و آب بر روی یک کاغذ صافی که قبلا به وزن ثابت رسیده و دقیقا توزین شده بود صاف شد. کاغذ صافی به همراه نمونه تا رسیدن به وزن ثابت در دمای۴۰ درجه سانتیگراد قرار داده شد. درصد حلالیت فیلمها در آب از رابطه زیر محاسبه گردید.
۱۰۰= درصد حلالیت
۳-۴-۴- ظرفیت جذب آب (WAC)
برای بررسی میزان ظرفیت جذب آب تکه هایی از فیلم (۲×۲ cm) بریده و در دسیکاتور که زیر آن کلرید کلسیم (برای صفر شدن رطوبت) قرار داشت به مدت ۲ روز قرار داشت. نمونه ها با ترازویی با دقت ۰۰۰۱/۰ توزین گردید، درون دسیکاتوری که زیر آن آب قرار دارد، قرار داده میشود. و بعد از ۲۴ ساعت نمونهها توزین شدند، و از طریق فرمول زیر میزان جذب آب بدست آمد:
وزن خشک فیلم/وزن آب جذب شده =WAC
۳-۴-۵- نفوذ پذیری به اکسیژن
اندازهگیری نفوذپذیری فیلمها به وسیله MoconOxtran 2/21 انجام شد و با استفاده از نرمافزار نفوذپذیری WinPermTM و با کمک روش استاندارد ASTM-D3985-05 نفوذ پذیری به اکسیژن به دست آمد. فیلمها در پوششهای فویل آلومینیوم با یک فضای باز cm25 قرار داده شدند و روی یک سل دیفوزیون قرار داده شدند. آزمون در دمای ۲۵، فشار اتمسفری و رطوبت نسبی %۵۰ (RH)، %۲۱ گاز اکسیژن به عنوان تست گاز انجام شد. اکسیژن منتقل شده از میان فیلمها با استفاده از حمل کننده گاز (N2/H2) به سنسورهای کالمتریک عبور داده میشود. حمل کننده خارجی هر ۱ ساعت ۱ بار برای رسیدن به حالت پایدار انتقال اکسیژن به صورت همگرا اندازه گیری شد.
ضریب نفوذپذیری cc-m/(m2 day atm) بر اساس نرخ انتقال اکسیژن در حالت ثابت با در نظر گرفتن ضخامت فیلم محاسبه شد ( ASTM 2005a).
۳-۴-۶- خاصیت ضد میکروبی
کارآیی ضد میکروبی فیلم آماده با استفاده از ارزیابی روش لرزش فلاسک توسط Appendini and Hotchkiss (2002) مورد بررسی قرار گرفت. برای روش لرزش فلاسک هشت نمونه ( cm 5 /1 2) از فیلمهای نانو کامپوزیت در ml 100 از محیط کشت استریل نوترینت براث برای باکتری ۱۵۰ دور در دقیقه غوطه ور شد و سپس در انکوباتور دمای ۳۷ درجه سانتیگراد قرار داده شدند. مدارک و شواهد حاکی از رشد میکروبی بود. مدارک و شواهد از رشد میکروبی با خواندن تغییرات جذب در ۶۰۰ نانومتر با استفاده از دستگاه اسپکتروفتومتر در فواصل منظم (۲ ساعت) به دست آمد ( هان و همکاران، ۲۰۰۷). جذب دادهها با استفاده از معادله گامپرتز که تغییر افتهاست توسط ۱۹۹۰ Zwietering et al ارائه شده، مدل شد.
برای تخمین پارامترهای سنتیک رشد میکروبی
X = غلظت سلولی میکروارگانیسم در محیط کشت
˳X= مقدار اولیه جذب t= زمان = فاز تاخیر
A= حداکثر غلظت باکتریایی بدست آمده در فاز ثابت و مقدار اولیه آن است
µmax= حداکثر سرعت رشد ویژه (h-1).
۳-۵- تجزیه و تحلیل آماری
از آزمون های آنووا یک طرفه و توکی (یا دانکن) برای ویژگی های فیزیکی و مکانیکی، و پارامترهای مختلف در میان انواع مختلف فیلم در سطح معنی دار %۵ به کار برده شد. تجزیه و تحلیل با استفاده از گراف پد پریزم ۶، انجام شد. برای انجام مدل سازی از تکنیک کمینه کردن مجموع مربعات اختلاف داده های تئوری و عملی به کمک افزونه Solver در نرم افزار اکسل ۲۰۱۰ استفاده شد.
فصل چهارم: نتایج و بحث
۴-۱- ارزیابی کیفی فیلم زیستتخریبپذیر خوراکی
۴-۱-۱- بررسی اثر نانو دی اکسید تیتانیوم بر خواص ظاهری فیلمهای ترکیبی نشاسته کاساوا / SSPS
فیلمهای تهیه شده، فیلمهای کاملاً یکنواخت بودند که نانو ذرات دی اکسید تیتانیوم به طور یکدست در آن پخش شده بودند. سطح روی فیلمها براق بودند، فیلمها به راحتی و بدون هیچ ابزاری از سطح پلیت کاستینگ جدا شدند. ضخامت در نقاط مختلف تقریبا یکسان بوده و با افزایش درصد نانو ذرات تأثیری روی ضخامت فیلمها مشاهده نشد در حالی که بر روی رنگ فیلمها تأثیر واضحی داشت به طوری که فیلم شاهد ترکیبی نشاسته کاساوا / SSPS، تقریبا زرد و شفاف بودند ولی با افزایش نانو ذرات تا ۵ % ، فیلمها کاملاً شیری رنگ بودند و همچنین با توجه به شکل ۴-۲ نیز با افزایش نانو ذرات رنگ فیلمها رو به افزایش بودند.

منبع فایل کامل این پایان نامه این سایت pipaf.ir است